Mercado Com�n del Sur (MERCOSUR)

RESOLUCIONES DEL GRUPO MERCADO COMUN

MERCOSUR/GMC/RES N� 28/93: Colorantes y pigmentos en envases y equipamientos pl�sticos en contacto con alimentos.

VISTO

El art. 13 del Tratado de Asunci�n, el art. 10 de la Decisi�n N� 4/91 y las Recomendaciones N� 4/92 y N� 22/93 del Subgrupo de Trabajo N� 3 "Normas T�cnicas".

CONSIDERANDO

Que habi�ndose fijado en el apartado 6 del Anexo "Disposiciones Generales para Envases y Equipamientos Pl�sticos en Contacto con Alimentos" de la Resoluci�n 56/92 del Grupo Mercado Com�n que los envases y equipamientos pl�sticos en contacto con alimentos deben cumplir los requisitos establecidos en un Reglamento T�cnico espec�fico.

Que de acuerdo a este criterio, se considera conveniente disponer de una reglementaci�n com�n sobre los envases y equipamientos mencionados precedentemente.

EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE:

Art�culo 1 - Los colorantes y pigmentos en envases y equipamientos pl�sticos destinados a entrar en contacto con alimentos que se comercialicen entre los Estados Partes del MERCOSUR deber�n cumplir con las exigencias establecidas en el Reglamento T�cnico adjunto "Disposiciones sobre Envases y Equipamientos Pl�sticos en Contacto con Alimentos".

Art�culo 2 - Lo establecido en el art. 1 no se aplicar�� obligatoriamente a los alimentos envasados destinados a la exportaci�n a terceros pa�ses.

Art�culo 3 - Los Estados Partes del MERCOSUR pondr�n en vigencia las dispocisiones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resoluci�n y comunicar�n el texto de las mismas al Grupo Mercado Com�n a trav�s de la Secretar�a Administrativa.

Disposiciones sobre colorantes y pigmentos en envases y equipamientos pl�sticos en contacto con alimentos

1. Alcance

Este documento se refiere a la metodolog�a anal�tica para el control de colorantes y pigmentos en envases y equipamientos pl�sticos, conforme a lo establecido en los apartados 7 y 8 de la Resoluci�n GMC 56/92 "Disposiciones generales para envases y equipamientos pl�sticos en contacto con alimentos".

2. Determinaci�n de aminas arom�icas en colorantes y pigmentos.

La determinaci�n de aminas arom�ticas debe realizarse de acuerdo con la metodolog�a anal�tica establecida en la resoluci�n MERCOSUR correspondiente.

3. Determinaci�n de metales en colorantes y pigmentos.

Se pesa 2,00g +- 0,01g de muestra en un vaso de precipitado de 150ml.

Se agrega 30ml de las siguientes soluciones de extracci�n:

- soluci�n de NaOH 1N: para ars�nico

- soluci�n de HNO3 1N: para plomo

- soluci�n de HCl 0.1N para bario, cadmio, cinc, mercurio y selenio.

Se agita con agitador magn�tico durante dos horas a temperatura ambiente. Se deja decantar y se filtra, recogiendo el filtrado en matraz aforado de 50,0 ml. Se lleva a volumen con las soluciones de extracci�n.

Sobre los extractos se determina los metales usando espectrometr�a de absorci�n at�mica seg�n se detalla a continuaci�n:

- plomo, selenio, cadmio y cinc: con llama de aire-acetileno;

- bario: con llama de nitroso-acetileno

- mercurio: con vapor frio;

- ars�nico: con generaci�n de hidruros.

Nota: No pudiendo realizarse estas determinaciones por absorci�n at�mica, podr�n usarse los m�todos colorim�tricos recomendados por la ADAC.

4. Requisitos y ensayos adicionales para pigmento negro de humo.

Para el cabo de pigmento negro de humo:

a) su extracto benz�nico debe ser inferior al 0,1% (m/m).

b) debe estar exento de hidrocarburos polic�clicos arom�ticos.

Principio de los m�todos:

a) Extracto benc�nico: la muestra en examen es sometida a extracci�n con benceno, en extractor Soxhlet, por 24 horas; despu�s de evaporaci�n a sequedad del solvente se pesa el residuo obtenido.

b) Absorbancia en el U.V. del extracto (para detectar presencia de hidrocaburos polic�clicos arom�ticos): a una al�cuota del extracto benc�nico obtenido en estas condiciones se adiciona un ml de alcohol met�lico para eliminar completamente el benceno. Se disuelve el residuo en n�hexano y se extrae con dimetil sulf�xido (DMSO). El extracto se disuelve en agua y se somete a reextracci�n con isooctano.

La soluci�n final isooct�nica se somete a examen espectrofotom�trico entre 280 y 400nm.

Reactivos y sustancias auxiliares:

. Benceno reactivo especial para espectrofotometr�a

. Algod�n desengrasado

- n�hexadecano puro para cromatograf�a gaseosa (exento de olefina)

. Alcohol met�lico reactivo especial para espectrofotometr�a

. n�hexano puro para espectrofotometr�a

. Dimetilsulf�xido puro para espectrofotometr�a

. Agua bidestilada, obtenida de agua destilada, redestilada en el momento del uso sobre �cido sulf�rico y permanganato de potasio

. Sulfato de sodio anhidro granular reactivo puro

. Tubo de nitr�geno purisimo al 99,999%

Advertencia: Se recomienda cuidado en la manipulaci�n del benceno, el alcohol met�lico y del DMSO por su toxicidad.

Aparatos:

. Extractor Soxhlet provisto de un bal�n de 500ml y de cartuchos de extracci�n previamente lavados a reflujo con benceno

. Ampollas de decantaci�n, de capacidad 50ml y 100ml, provistas de tapa de vidrio y robinete de politetrafluoroetileno

. Pipetas de 1ml, 5ml y 10ml

. Embudos con placa porosa tipo Jena G/I o 17/D/I

. Matraces aforados de 25,0 ml

. Evaporador rotatorio

. Espectrofot�metro de absorci�n en el visible y ultravioletado con celdas de 1 cm y 4 cm de recorrido �ptico.

Procedimiento:

a) Determinaci�n del extracto benc�nico. Se pesa en un cartucho para extracci�n 25,0g +- 0,2 g de la muestra en examen y se cierra el cartucho con una capa de algod�n desengrasado. Se introduce 300ml de benceno en el bal�n de 500 ml del extractor Soxhlet, se coloca el cartucho que contiene la muestra y se extrae durante aproximadamente 24 horas. Al terminar la extracci�n (teniendo cuidado de reunir en el bal�n todo el solvente de extracci�n), se conecta el bal�n al evaporador rotatorio y se evapora, evitando ebullici�n hasta un volumen aproximado de 20ml. Luego se transfiere cuantitativamente el volumen residual a un vaso de 100ml tarado, con sucesivos lavados del bal�n con benceno. Se evapora a sequedad en ba�o mar�a y se coloca en estufa (generalmente es suficiente una hora). Se enfria en desecador y se pesa, repitiendo la operaci�n hasta masa constante.

Paralelamente se evapora, en las mismas condiciones, un volumen de benceno igual al que se usa para la extracci�n y para los lavados. La masa del residuo del solvente se resta a la masa del residuo de la muestra.

b) Control de la absorbancia en el U.V.

Advertencias:

* Dada la sensibilidad del m�todo es necesario evitar toda posible contaminaci�n. A tal fin el material de vidrio debe ser sometido a repetidos tratamientos con soluci�n sulfocr�mica, luego, con abundante agua corriente y, finalmente, con agua destilada.

* Adem�s, inmediatamente antes del uso del material de vidrio, es necesario lavarlo con h�hexano.

* No debe ser empleado ning�n tipo de grasa para lubricar los robinetes, la estanqueidad esta garantizada por los robinetes de politetrafluoroetileno.

* Dado que algunos hidrocarburos polic�clicos arom�ticos son fotosensibles, el procedimiento entero debe ser efectuado en un ambiente con luz atenuada.

Se pesa, en un cartucho de extracci�n, 25,0g +-0,2g de la muestra en examen y se efect�a la extracci�n en extractor Soxhlet con benceno aproximadamente durante 24 horas, en la forma indicada precedentemente en (a).

Se agrega al extracto benc�nico 1ml de n�hexadecano y se evapora en evaporador rotatorio, bajo leve corriente de nitr�geno, hasta un volumen de 1 ml.

Se agrega al residuo 10ml de alcohol met�lico, tres veces consecutivas y se evapora cada vez hasta un volumen final de un ml (para eliminar toda traza de benceno).

Se agrega al residuo 20ml de n�hexano de forma de obtener una completa disoluci�n del residuo, calentando ligeramente sobre ba�o mar�a en caso de ser necesario.

Se transfiere a una ampolla de decantaci�n de 100ml, efectuando dos lavados sucesivos con 3ml de n�hexano cada uno.

Se agrega 5ml de DMSO y se agita vigorosamente durante dos minutos.

Se deja reposar hasta una separaci�n total de las dos fases. Se transfiere cuidadosamente la fase inferior a una segunda ampolla de decantaci�n de 50ml conteniendo 10ml de agua bidestilada.

Se agrega 5ml de isooctano y se agita vigorosamente durante dos minutos. Se deja reposar hasta la separaci�n total de las dos fases.

Se transfiere la capa acuosa inferior a una segunda ampolla de decantaci�n de 50ml que ya contiene 5ml de isooctano. Se agita durante dos minutos y luego de la separaci�n de las fases se descarta la fase acuosa.

Se lava dos veces cada uno de los extractos de isooctano, con 5ml de agua bidestilada cada vez, descartando la capa acuosa. Se filtra el primer extracto isooct�nico a trav�s de un embudo con placa porosa conteniendo 3,5g de sulfato de sodio anhidro (previamente lavado con isooctano) recogiendo en un matraz aforado de 25,0 ml. Se lava la primer ampolla de decantaci�n en el segundo extracto isooct�nico y se transfiere el l�quido de lavado, a trav�s del embudo de filtraci�n al matraz aforado.

Se lava la segunda y luego la primer ampolla de decantaci�n con 5ml de isooctano y se transfiere el l�quido de lavado a trav�s del embudo de filtraci�n al matraz aforado.

Se lleva a un volumen de 25,0 ml con isooctano. Se determina la absorbancia de la soluci�n en la regi�n comprendida entre 280 y 400 nm en una celda de 4cm de recorrido �ptico, tomando como referencia el extracto obtenido de una prueba en blanco.

L�mites

a) Extracto benc�nico: no debe ser superior a 0,1% (m/m)

b) Absorbancia en el Ub (por 1 cm de recorrido �ptico)

entre 280 y 289 nm 0,15

" 290 y 299 nm 0,12

" 300 y 359 nm 0,08

" 360 y 400 nm 0,02

5. Ensayos para envases y equipamientos pl�sticos coloreados destinados a entrar en contacto con alimentos

Determinaci�n de migraci�n de colorantes y pigmentos.

Se compara visualmente con los blancos respectivos, los extractos obtenidos en los ensayos de migraci�n total de los envases y equipamientos pl�sticos coloreados, realizados con los simulantes correspondientes (Resoluci�n GMC 30/92), a las temperaturas y tiempos de contacto detalladas en la Resoluci�n GMC 36/92.

En estas condiciones no deben existir diferencias, apreciadas visualmente, entre la coloraci�n del extracto y su blanco.

Determinaci�n de migraci�n espec�fica de metales y otros elementos.

Se determina las concentraciones de metales y otros elementos en extractos obtenidos como se describiera en los ensayos de migraci�n total de los envases y equipamientos pl�sticos coloreados, realizados con los simulantes correspondientes (Resoluci�n GMC 30/92), a las temperaturas y tiempos de contacto detallados en la Resoluci�n GMC 36/92. La determinaci�n se efect�a por espectrometr�a de absorci�n at�mica o, alternativamente, por las t�cnicas colorim�tricas recomendadas por la ADAC.

Los elementos a determinar en los extractos antes mencionados son los siguientes:

antimonio (Sb)

ars�nico (As)

bario (Ba)

boro (B)

cadmio (Cd)

cinc (Zn)

cobre (Cu)

cromo (Cr)

esta�o (Sn)

fl�or (F)

mercurio (Hg)

plata (Ag)

plomo (Pb)