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Mercado Común del Sur (MERCOSUR) RESOLUCIONES DEL GRUPO MERCADO COMUN MERCOSUR/GMC/RES Nº 86/93: Determinación de Monomero de Estireno Residual.
El Artículo 13 del Tratado de Asunción, el Artículo 10 de la Decisión Nº 4/91 del Consejo del Mercado Común, la Resolución Nº 56/92 del Grupo Mercado Común, y la Recomendación Nº 57/93 del Subgrupo de Trabajo Nº 3 "Normas Técnicas". CONSIDERANDO : Que en la Resolución Nº 56/92,en el Anexo "Disposiciones Generales para Envases y Equipamientos Plásticos" se determinó que los envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos deben cumplir con los requisitos establecidos en el reglamento técnico especifico,
Que de acuerdo con estos criterios, se considera conveniente disponer de un reglamento común sobre el método de determinación del limite de composición del monómero de estireno en envases y equipamientos de polietileno y sus "copolimero" en contacto con alimentos. EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE : Artículo 1. La norma de monómero de estireno residual en envases hechos con estireno y sus "copolimeros" destinados a entrar en contacto con alimentos, que se comercializan entre los Estados Partes del MERCOSUR, se determinará de acuerdo con lo establecido en el Reglamento Técnico Adjunto "DETERMINACION DE MONOMERO DE ESTIRENO RESIDUAL" Artículo 2. Los Estados Partes del MERCOSUR pondrán en vigencia las disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resolución y comunicarán el texto de las mismas al Grupo Mercado Común a través de la Secretaría Administrativa. ANEXO DOCUMENTO SOBRE DETERMINA€AO DE MONOMERO DE ESTIRENO RESIDUAL 1. ALCANCE Este regulamento técnico se aplica … determinaçao de estireno en embalagens e equipamentos plásticos elaborados com poliestireno (PS) e outros copolímeros que utilizem este mon“mero e que se destinem a entrar em contato com alimentos. 2. FUNDAMENTO A determinaçâo de estireno é efetuada por cromatografía em fase gasosa, após dissoluçâo da amostra em cloreto de metileno. Sâo descritos como exemplo, dois métodos cromatograficos que poderâo ser utilizados, dependendo da disponibilidade do equipamento no laboratório de controle (Métodos A e B). 3. EQUIPAMENTOS 3.1 Cromatógrafo a gás com detetor de ionizaçâo de chama 3.2 Coluna cromatográfica que permita a separaçâo dos picos correspondentes ao estireno e ao cloreto de metileno: 3.2.1 Método A: coluna de 2,0m de comprimento e 3,2mm de diâmetro interno, empacotada com succinato de dietilenoglicol (DEGS) a 10%, em Chromosorb 80/100. 3.2.2 Método B: Coluna de 1,8 m de comprimento e 3,2 mm de diâmetro interno, empacotada com 20% SE-30 sobre Anakron ABS. 3.3 Agitador magnético. 4. REAGENTES 4.1 Método A: 4.1.1. gás nitrogênio 4.1.2. ar sintético, purificado 4.1.3. gás higrogênio 4.1.4. cloreto de metileno, redestilado 4.1.5. mon“mero de estireno, redestilado 4.2 Método B: 4.2.1. gás arg“nio 4.2.2. gás oxigênio 4.2.3. gás hidrogênio 4.2.4. acetona p.a. 4.2.5. metanol p.a. 4.2.6. cloreto de metileno, redestilado 4.2.7. mon“mero de estireno, redestilado Advertencia: O estireno é levemente tóxico por inalaçâo, pod causar irritaçâo nas mucosas, principalmente na ocular e inflamável, porisso deve-se trabalhar em capela. 5. CONDICIONES DE OPERACION RECOMENDADAS 5.1 Métodos A: 5.1.1 Temperatura da coluna: 75ºC (isoterma) 5.1.2 Temperatura do detetor: 200ºC 5.1.3 Temperatura do injetor: 150ºC 5.1.4 Fluxo de nitrogênio 30 ml/min -9 5.1.5 Sensibilidade: 10 5.1.6 Volume injetado: 1,0 mm (ul) 5.1.7 Fluxo de gases do detetor: Ar sintético: 300 ml/minuto Hidrogênio: 30ml/minuto 5.2 Método B: 5.2.1 Temperatura da coluna: 130ºC 5.2.2 Temperatura do detetor: 250ºC 5.2.3 Temperatura do injetor: 150ºC -9 5.2.4 Sensibilidade: 10 5.2.5 Volume injetado: 1.0 mm (ul) 5.2.6 Fluxo de arg“nio: 20ml/min 5.2.7 Fluxo de gases do detetor: Hidrogênio: 20ml/min Oxigênio: 40ml/min 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Preparación de las padr“es 6.1.1 Método A: Pesar 15 mm (ul) de mon“metro de estireno em um balâo volmumétrico de 25ml. Completar o volume com cloreto de metileno. Efetuar as diluiç“es necessárias em funçâo de teor de estireno na amostra. 6.1.2 Método B: Colocar acetona em um frasco de 60ml, previamente tarado, até a altura do gargalo. Pesar novamente o sistema, após fechamento e selagem do frasco, para a determinaçâo da massa exata de acetona. Adicionar entâo ao conteúdo do frasco um volume conhecido de estireno (por ex: 2,5 mm (ul), com o auxilio de uma micro seringa. Pesar novamente o frasco para a determinaçâo da massa de estireno. Calcular a concentraçâo de estireno na soluçâo-padrâo em têrmos de microgramas de estireno por mm (ul) de soluçâo considerando a densidade da acetona a 20ºC (0,79 g/ml). Preparar vários padr“es de maneira a cobrir a faixa de concentraçâo desejada. 6.2 Preparaçâo da amostra 6.2.1 Método A: Cortar a amostra em pedaços pequenos de área menor que 10 mm por 2mm. Pesar exatamente cerca de 0,300 g de amostra em um balâo volumétrico de 10ml, completando o volume com cloreto de metileno. Caso persista algum residuo insolúvel, separar esse resíduo por centrifugaçâo ou decantaçâo. 6.2.2. Método B: Cortar a amostra en pedaços pequenos de área menor que 10mm por 2,0 mm. Pesar cerca de 3,0 g da amostra, com precisao de 0,1 mg, em béquer de 150ml. Adicionar ao béquer, lentamente e sob agitaçâo, 20ml de cloreto de metileno. Após total dissoluçâo da amostra, acrescentar 30ml de metanol para a precipitaçâo do poliestireno. Filtrar o conteúdo de béquer sob vácuo e separar o filtrado, para garantir a total extraçâo do estireno, repetir com o precipitado o procedimento de dissoluçâo e precipitaçâo do polimero. Filtrar sob vácuo. Juntar os dois filtrados em um balâo volumétrico, completando o volume para 100ml com metanol. 6.3 Análise cromatográfica 6.3.1 Método A: Através de uma micro-seringa, injetar 1mm (ul) da soluçâo-padrâo no cromatógrafo a gás. Medir a área do pico de mon“mero de estireno. Injetar 1 mm (ul) da soluçâo da amostra utilizando-se a técnica de "flush", com solvente e ar, para evitar perdas de amostra por evaporaçao. Medir a área do pico resultante de estireno. Comparar com a área produzida pela soluçâo-padrâo. 6.3.2 Método B: Injetar no cromatógrafo a gás 1 mm (ul) de cada soluçâo-padrâo e traçar a curva-padrâo: resposta cromatográfica x concentraçâo de estireno em soluçâo. Injetar 1 mm (ul) da soluçâo de amostra no cromatógrafo a gás. Medir a área do pico de estireno e comparar com a curva-padrâo. 7. CALCULOS Calcula-se a concentraçâo de estireno da seguinte forma: 7.1 Método A: Conteudo de estireno, em g/100g de amostra: Am - Cp - 10 ------------ Ap - Cm sendo: Am = área do pico de amóstra, em unidades de área Ap = área do pico do padrâo em unidades de área Cm = concentraçâo da soluçâo-padrâo da amostra (em g de amostra/ml) Cp = concentraçao da soluçâo-padrâo (em/ug de estireno/ml) 7.2 Método B: 5 Conteúdo de estireno, em mg/kg = (R-b) . 10 ----------- a.Vi.M R = resposta obtida na analise cromatográfica (unidades de área) z b = coeficiente linŠar da curva-padrâo (unidades de área) a = coeficiente angular da curva-padrâo (unidades de área/ug de estireno) Vi = volume da amostra injetada (ul) M = massa da amostra (g) 8. LIMITE O conteúdo máximo permitido de estireno é de 0,25g de estireno/100g de amostra (0,25%) ou 2500mg de estireno/kg amostra na máteria plástica, como estabelecido na Resoluçâo MERCOSUL correspondente á lista positiva de polimeros e resinas para embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos.
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